Análisis de aceite de oliva

Lic. Nancy Piñeiro, Bromato/Medio Ambiente - División de IACA/Hidalgo

El análisis es indispensable para conocer la calidad de un buen aceite de oliva.

Para producir aceite de oliva de calidad es indispensable el análisis realizado por un laboratorio especializado. Los objetivos fundamentales de la realización de los análisis son:

1. Determinar si el Aceite de Oliva mantiene íntegras sus características cuali-cuantitativas y sápido-aromáticas.

La obtención de Aceite de Oliva de calidad es un proceso en cadena, que comienza en el árbol y termina en el envasado. La calidad nace en el campo por una buena combinación de suelo, clima, variedad, técnicas de cultivo y recolección, y continúa con las buenas prácticas en las operaciones de extracción, transporte, almacenamiento, elaboración y conservación del aceite.

2. Demostrar al consumidor sus atributos diferenciales

Actualmente, los mercados internacionales de Aceite de Oliva requieren productos diferenciados: varietales, orgánicos, con distintos rangos de calidad y precio. Entonces, es una decisión estratégica ofrecer un producto que sea distinto y pueda comprobarse con análisis certificados.

3. Lograr mayor valor de la producción

Para ello, se estudian los períodos de entrada en producción de los olivos, se seleccionan nuevas variedades más productivas y se crece en la mecanización de la explotación.

Caracterización y clasificación del Aceite de Oliva

La composición química y las características organolépticas de Aceite de Oliva, dependen de la interacción entre la planta y las condiciones medio-ambientales, además de las técnicas de cultivo aplicadas. La caracterización del aceite es necesaria para la autentificación-genuinidad y para garantizar el origen y la detección de posibles fraudes. Esto hace necesario un estudio de las propiedades físicas, químicas y sensoriales que permitan diferenciar y clasificar los aceites.

La calidad del aceite de oliva se clasifica tomando como base la acidez (expresada como ácido oleico). La acidez, de crucial importancia para definir la calidad del Aceite de Oliva, es el primer indicador de pureza y frescura.

La acidez expresada en porcentaje de ácido oleico es utilizada para distinguir el aceite de oliva extra virgen de otros aceites de oliva, ya que un bajo valor de acidez indica un proceso de extracción del aceite efectuado inmediatamente después la recolección de la aceituna y con métodos naturales y poco agresivos. El mal tratamiento y cuidado del fruto durante el cultivo, cosecha y procesamiento contribuyen sustancialmente al incremento de éste parámetro, ya que los ácidos grasos libres se transforman desmejorando la calidad original del aceite.

Los ácidos grasos libres pueden formarse en la aceituna como resultado de la hidrólisis enzimática de los triglicéridos, causada por las lipasas. La cantidad de ácidos grasos libres dependerá de la madurez de la aceituna, del tiempo de almacenaje y de otras condiciones que puedan haber causado cualquier daño a los frutos como ruptura de las células o ataques de microorganismos por estar en contacto directo con el suelo.

La acidez libre, que  influye negativamente en la calidad y el sabor, puede eliminarse mediante el refinado. Esta práctica no se aplica, ni siquiera parcialmente, en un aceite de oliva virgen.

Un grado muy bajo de acidez  libre en los aceites refinados no indica necesariamente una mejor calidad de la materia prima, sino la eliminación completa de la misma mediante un proceso de neutralización. Durante el almacenamiento, este parámetro puede aumentar debido a algunos productos de descomposición durante el proceso de oxidación.

Determinación del porcentaje de acidez expresado como ácido oleico

El método tradicional consiste en una titulación sencilla con solución de hidróxido de potasio etanólica valorada y utilizándose fenolftaleína como indicador. El Aceite de Oliva será VIRGEN EXTRA cuando su acidez sea menor al 0,8%; VIRGEN cuando se ubique entre el 0,8% y el 2%; VIRGEN CORRIENTE cuando se ubique entre 2% y 3,3% y LAMPANTE, no apto para el consumo humano, cuando supere el 3,3%.

Control de rancidez

El control de rancidez es unos de los indicadores del grado de frescura del aceite. Se puede determinar organolépticamente, presentándose un producto con olor y sabor desagradable característico. Además, esta rancidez se puede determinar mediante un ensayo cuali-semicuantitativo denominado “Ensayo de rancidez”, de gran utilidad para corroborar las percepciones organolépticas. El efecto de la luz es el activador o iniciador del proceso de rancidez, permitiendo que los ácidos grasos libres reaccionen con el oxígeno del aire. Hay tres fuentes principales que pueden dar origen a este proceso oxidativo:

1. Rancidez Oxidativa: corresponde a la oxidación de ácidos grasos no saturados. Al producirse enlaces libres durante un almacenamiento no apropiado, el oxígeno del aire comienza a realizar transformaciones químicas no deseables.

2. Rancidez Cetónica: corresponde a la oxidación de ácidos grasos saturados de bajo peso molecular por acción de hongos y bacterias produciendo olor y sabor frutal.

3. Rancidez Biológica: como lo indica su nombre es la acción de microorganismo vivos, hongos y levaduras dando origen a la hidrólisis ó lipólisis.

Determinación de índice de peróxidos

El índice de peróxidos (IP) es una de las técnicas para determinar el estado de conservación del aceite a través de la determinación de los peróxidos como producto resultante primario de la oxidación del aceite, los cuales destruyen vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los ácidos grasos esenciales y paraliza la biosíntesis de vitamina K. Este índice varía en total acuerdo con las condiciones de almacenamiento del producto; primero aumenta alcanzando un valor máximo, hasta que los productos intermedios de reacción continúan la oxidación transformándose en compuestos aromáticos.

El método tradicional consiste en una titulación indirecta de yodo con una solución valorada y preparada diariamente de tiosulfato de sodio, utilizándose como indicador almidón. El límite máximo permitido para el Aceite de Oliva vírgen es de 20 meq/kg de oxígeno activo y para el Aceite de Oliva refinado sólo 5 meq/kg.

Determinación de de la absorción al UV

Los productos de oxidación tienen la propiedad de absorber la luz ultravioleta. Los aldehídos, cetonas, hiperóxidos, dienos y trienos conjugados lo hacen a dos longitudes de onda características, a 232 y a 270 nm.  Se trata de un método inespecífico pero al momento de definir el estado del producto da una idea de la frescura del aceite.

Se hace incidir un haz de luz ultravioleta de una longitud de onda determinada (232 nm y 270 nm) a través de una solución de aceite e isoctano y se mide la absorción de la solución en condiciones prefijadas.

Determinación de Ceras

Las ceras son aportadas al Aceite de Oliva desde distintas fuentes, a saber:

Fruto: el fruto está recubierto por una fina capa protectora. Estas ceras son ésteres de ácidos grasos con alcoholes grasos de cadena larga que pueden pasar al Aceite de Oliva durante el prensado.

Hojas: las hojas también contienen ceras, pero en este caso contienen mayor cantidad de carbonos. Son aportadas cuando se recoge la aceituna en condiciones de alta humedad o cuando el proceso de separación del fruto es deficiente.

Proceso: el aumento de la temperatura durante el amasado de la pasta aporta una mayor cantidad de ceras al Aceite de Oliva porque facilita la extracción de las mismas. La extracción con solventes también aumenta la cantidad de ceras.

Almacenaje: en los aceites con alta acidez, pueden producirse esterificaciones entre los ácidos grasos libres y alcoholes grasos. La determinación del contenido y tipo de ceras es útil para detectar la presencia de aceite de orujo (que se obtiene por extracción con solventes). El límite máximo de ceras en el aceite de oliva es de 250 mg/Kg.

Cuando el contenido de ceras se encuentra entre 300 y 350 mg/Kg se debe  determinar el contenido de los alcoholes alifáticos eritrodiol y uvaol. Estos parámetros son necesarios para distinguir si las ceras provienen un proceso de extracción (máyor al 3,5%) o de un proceso de esterificación (menor o igual a 3,5%).

La determinación de ceras se realiza por cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama del Aceite de Oliva previamente eluído a través de una columna de sílice para aislar las ceras de 40 a 46 átomos de carbono.

Determinación de Esteroles

Los esteroles son parámetros que caracterizan a cada tipo de grasa o aceite. Para el Aceite de Oliva vírgen el total de esteroles debe ser como mínimo 1000 mg/Kg. Los aceites extraídos con solvente poseen una cantidad superior, que puede ser reducida durante el refinado.

Lo que prácticamente no varía durante el refinado son los porcentajes de la composición que mantiene las características de la especie. De esta manera se puede tener idea no sólo si el aceite ha sido adulterado sino además la especie y su lugar de origen.

Se sugiere ser cuidadoso con la interpretación de éste análisis en forma aislada ya que en algunos aceites, esta composición sufre importantes variaciones en su composición definida por diversas variables como: clima, suelo, edad, etc .

Los valores límites fijados internacionalmente para este perfil son: colesterol menor o igual a 0,5 %, Brasicasterol menor o igual a 0,1%, Campesterol menor o igual a 4 %, Estigmasterol menor que el campesterol, Delta-7-estigmasterol menor o igual a 0,5% y mayor o igual a 93% de la suma de Betasitosterol, delta-5-avenasterol, delta-5-23-estigmastadienol, clerosterol, sitostanol y delta 5-24-estigmastadienol.

Para realizar el análisis, se coloca como estándar interno alfa-colestanol y se realiza una saponificación con hidróxido de potasio. Se separa el insaponificable por decantación. De allí se aislan los esteroles por cromatografía en capa fina. Se derivatizan las fracciones aisladas para obtener los esteroles volátiles que puedan ser determinados mediante cromatografía gaseosa.

Determinación de la composición de ácidos grasos

La composición de ácidos grasos, al igual que la de esteroles, fue establecida como estándar comercial y es utilizada para diferenciar el aceite de oliva de otros tipos de aceites que naturalmente poseen algunos ácidos grasos que sobresalen en su composición. Al igual que con la composición de esteroles hay que tener cuidado en la interpretación ya que existen aceites cuya composición presenta desviaciones y no dejan de ser genuinos.

Para la caracterización del producto se utilizan principalmente los ácidos grasos insaturados de cadena corta oleico, linoleico y linolénico, que presentan un acotado rango de concentración.
Los <b>isómeros trans</b> se forman con el aumento de la temperatura en proceso de obtención, almacenamiento o con la refinación y no deben superar el 0,05%. Se utiliza este análisis como indicador de temperaturas y procesos aplicados inadecuados.

La determinación de la composición de ácidos grasos se realiza mediante la transmetilación del aceite utilizando hidróxido de potasio en solución etanólica fría y luego la determinación de los ésteres metílicos por cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama y columnas capilares.

Existe una cantidad de análisis que completan la batería pero no son utilizados de rutina como: contenido de estigmastirenos, materia insaponificable, contenido de agua y materias volátiles, densidad, índice de refracción, índice de Iodo, índice de saponificación, trazas de disolventes halogenados, algunos metales entre otros.